汚染された水サンプルの直接測定と前処理
環境モニタリングのために水サンプルを分析すると、製紙、日焼け、印刷、染色産業から排出される廃水によって汚染された水サンプルなど、高彩度の汚染水サンプルに遭遇することがよくあります。 彩度が高いだけでなく、有機物も多く、分析が困難です。 サンプルを直接テストすると、滴定インジケーターの終点と化学分析の比色カラースケールに深刻な干渉を引き起こし、サンプリングシステムの遮断や検知要素の汚染など、機器の通常の分析を妨げます。 したがって、汚染水サンプルを分析する前に適切な前処理を行う必要があります。
汚染水サンプルの前処理の原則は、測定成分の元の含有量を変更せずに、妨害物質が測定に及ぼす影響を排除することです。 妨害物質の組成は非常に複雑であるため、簡単な処理方法でそれを除外することは困難であり、異なるテストコンポーネントには異なる処理方法を採用する必要があります。
近年、私たちは多数の環境水サンプルテストタスクを実施しており、そのかなりの部分が汚染水サンプルです。 実際には、関連文献を参照し、さまざまな汚染された水サンプルの成分について、直接測定法（電位法、電位差滴定法）および水サンプル前処理（活性炭脱色、消化処理、蒸留、高温灰化など）を行います。 次に、分析方法を実行します。
まず、汚染された水サンプルの直接測定
1。 酸性度と遊離二酸化炭素の測定
ビーカーでテストする50 mlの水サンプルを取り、スターラーバーを追加し、マグネチックスターラーに置き、ビーカーで調整された酸度計の2つの電極を置き、スターラーを起動して、0.020mol / L水酸化物を使用しますナトリウム溶液をｐＨ８．２〜８．４に落とし、水酸化ナトリウム溶液の量を記録した。 水のサンプルのpH値が4.0より大きい場合、消費される水酸化ナトリウム溶液の量は、対応する全酸性度または遊離二酸化炭素含有量です。 水サンプルのpH値が4.0未満の場合は、電気炉で2〜3分間煮沸する必要があります。 冷却後、以前と同様に滴定します。 2つの水サンプルの滴定に使用される水酸化ナトリウム溶液の違いは、対応する遊離二酸化炭素含有量です。
全酸性度、強酸性度、弱酸性度、および遊離二酸化炭素含有量の計算は、指示薬滴定法と同じです。
2。 全アルカリ度（炭酸塩、重炭酸塩、水酸化物）の決定
ビーカーでテストする50 mlの水サンプルを取り、スターラーバーを追加し、マグネチックスターラーに置き、ビーカーで酸度計の2つの電極を調整し、スターラーを開始して、0.040mol / L塩酸を使用します酸溶液pHを4.2から4.4に下げ、塩酸溶液の量を記録します。
水のサンプルのpH値が8.4より大きい場合、pH値を8.2に下げ、読み取り値（P）を記録する必要があります。その後、pH値を4.2から4.4まで継続し、読み取り値（M）記録する必要があります。
全アルカリ度、炭酸塩、重炭酸塩、および水酸化物の含有量の計算は、指示薬滴定法の計算と同じです。
上記の2つの実験では、酸度計の2つの電極をビーカーに挿入するときに、スターラーで電極を壊さないように、スターラーを開始しないように注意してください。
汚染された水サンプルの直接測定と前処理
汚染された水サンプルの前処理
検出対象が異なれば、異なる前処理方法を使用する必要があります。 主な方法は次のとおりです。
1.塩化物の定量
磁器製の蒸発皿でテストする汚染水サンプルを50 ml取り、1.0 mol / Lの炭酸ナトリウム溶液を1.0 ml加え、砂浴で蒸発乾固させ、600〜700度の高温炉に移します。 °C 5-10分、またはアルコールトーチは完全に灰化されています。 冷却後、残留物を蒸留水50 mlに溶解し、フェノールフタレイン指示薬1滴を加え、1.0 mol / L硫酸で無色になるまで中和する。 同時に、ブランクテストが実行されます。
2.硫酸塩の測定
ビーカーでテストするために汚染された水サンプルを50 ml取り、1 + 1塩酸5リットルを加え、砂浴で蒸発させて乾燥させ、王水5 mlを加え、蒸発させて乾燥させ、壁を小さなすすぎます水分量を測定し、再蒸発（2〜3回繰り返す）、冷却を外し、蒸留水50mlを加え、沈殿が溶解した後、酸性度を調整し、硫酸塩を容量法または重量法で測定する。 同時に、ブランクテストが実行されます。
水のサンプルの鉄含有量が高い場合、アルカリ性になるまで、処理された溶液を1 + 1のアンモニア水で中和できます。 鉄が完全に水酸化鉄になったら、アンモニア水を3〜5滴加え、1時間放置してろ過します。 ビーカーとろ紙を蒸留水で3回洗浄し、ろ液をすべてビーカーに集め、アンモニアを沸騰させた後、酸性度を調整し、上記の方法で硫酸根を測定します。
3。 硝酸塩の測定
ビーカーでテストする汚染された水サンプル25 mlを取り、水酸化アルミニウム溶液2 mlを加えて攪拌します。 10分後、それを磁器エバポレーターに濾過し、ビーカーと濾紙を蒸留水で数回洗浄した。 濾液に0.1 mol / L炭酸ナトリウム溶液2 mlを加え、砂浴で蒸発乾固し、比色法を使用して硝酸塩を測定しました。 同時に、ブランクテストが実行されます。
水酸化アルミニウム溶液の調製：62 gの二次硫酸アルミニウム（AR）または171 gのカリウムアルミニウム硫酸塩（AR）を500 mlの水に溶解し、濃アンモニア水をゆっくりと加えます。 すべてのアルミニウムイオンが水酸化アルミニウムになったら、吸引濾過します。 、塩化物イオンがなくなるまで水で洗浄し（硝酸銀で確認）、水酸化アルミニウムコロイドを除去し、300 mlの蒸留水を加えて振り混ぜます。
4.亜硝酸塩の決定
ビーカーでテストする汚染された水サンプル25 mlを取り、水酸化アルミニウム溶液2 mlを加えて攪拌します。 10分後、50 mlの比色チューブにろ過し、ビーカーとろ紙を蒸留水で数回洗浄し（総容量が50 mlを超えないように注意してください）、比色法で亜硝酸塩を測定します。 同時に、ブランクテストが実行されます。
上記のように水酸化アルミニウム溶液を調製した。
5.アンモニウム塩の測定
蒸留フラスコでテストする汚染水サンプル250 mlを取り、0.1mol / L硫酸または水酸化ナトリウムで中性に調整し（精密pH試験紙で確認）、爆発を防ぐために数個のガラスビーズを追加し、10 mlを使用する2％ホウ酸溶液の小さなビーカーが留出液を受け取ります（凝縮チューブをホウ酸溶液に挿入する必要があります）。 ガス漏れがないように蒸留システムを接続します。 次に、10 mlのリン酸緩衝液を蒸留フラスコに加え、蒸留物を加熱して留出物を作ります。 100mlまで。 同時に、アンモニアを含まない蒸留水をブランクテストとして使用しました。 留出液の一部を取り、比色分析によってアンモニウムイオンを測定します。
リン酸緩衝液の調製：7.15 gの二次無水リン酸二水素カリウム（AR）と45.08 gのリン酸水素二カリウム（AR）を少量の非アンモニア蒸留水に溶解し、500 mlメスフラスコに移して、添加します。アンモニアを含まない蒸留水で。
6.カリウム、ナトリウム、カルシウム、マグネシウム、鉄、銅、鉛、亜鉛、マンガン、カドミウムなどの測定。
各プロジェクトのニーズに応じて、いくつかの汚染された水サンプルをビーカーに取り、100 mlの水サンプルあたり1 mlの濃硝酸を加え、砂浴で蒸発させてから、5 mlの王水と100 mlの水を加えるサンプル。 5mlの過塩素酸、白煙がなくなるまで蒸し、カップの壁を少量の蒸留水ですすぎ、蒸発乾固させます。 これを2、3回繰り返した後、適量の蒸留水と元のサンプル水に相当する0.5％濃塩酸を加えて沈殿を溶解します。 その後、蒸留水で元のサンプル量に希釈します。 各元素の含有量は、原子吸光分析により決定した。 同時に、ブランクテストが実行されます。
測定方法で酸性度を制御する必要がある場合は、その酸性度を調整するように注意する必要があります。
7.カルシウム、マグネシウム、ナトリウム、カリウム、硫酸塩、塩化物を測定するための活性炭の脱色（軽度に汚染された着色水サンプル）
ビーカーでテストする汚染水サンプル200 mlを取り、約3 gの活性炭粉末を加えてかき混ぜます。 １時間後、溶液を濾過し、濾液を２００リットルのメスフラスコに集めた。 ナトリウムおよびカリウム元素は炎光光度計法で測定し、残りの成分は体積法で測定した。
