水サンプルを収集する
アンモニアを測定するために一般的に使用される方法は、ネスラー&＃39;の試薬比色分析、フェノール-次亜塩素酸塩比色分析、電極法、および滴定法です。 アンモニアの測定方法の選択では、2つの主な要因、つまりアンモニアの濃度と干渉物質の存在を考慮する必要があります。 2つの直接比色法は、きれいな飲料水、天然水、および高度に精製された廃水流出物の測定に限定されているため、これらの水の色は非常に低くする必要があります。 濁度、色、および水酸化物イオンによって沈殿する可能性のあるマグネシウム、カルシウム、およびその他の物質は、測定を妨げる可能性があり、予備蒸留によって除去することができます：アンモニアの濃度が高い場合は、最後に滴定法を使用します：色と濁度のカウンター電極アンモニアの測定方法影響なし。 水サンプルは一般に前処理を必要とせず、簡単で測定範囲が広いという利点がありますが、測定は高濃度の溶存イオンの影響を受けます。
水サンプルを保存する
最も信頼できる結果を得るには、新鮮なサンプルを使用してください。 水サンプルは、収集後できるだけ早く分析し、アンモニアとの反応を防ぐためにすぐに残留塩素を破壊する必要があります（0.5mL 0.35％チオ硫酸ナトリウムは0.25mgの残留塩素を除去できます）。 サンプリング後、時間内に分析できない場合は、水サンプル1リットルあたり0.8mLの濃硫酸を添加してpHを1.5〜2.0にし、4°Cで保存する必要があります。 一部の廃水サンプルでは、このpH値に到達するためにより濃硫酸が必要です。 決定する前に、アルカリで中和してください。 貯蔵のために水1リットルあたり20〜40mgのHgCL2を加えることを示唆する文献もあります。
水サンプルの前処理
正確な結果を得るために、サンプルを事前に蒸留することをお勧めします。 中性に調整された水サンプルに、リン酸緩衝液を加えてpHを7.4に保ち、加熱して蒸留します。 アンモニアは気体状態で蒸留され、硫酸（0.01〜0.02mol / L）またはホウ酸（2％）に吸収されます。溶液中で、ネスラー&＃39;の試薬比色法または滴定法を使用する場合、吸収液としてホウ酸を使用する方が適切です。 次亜塩素酸フェノールまたはアンモニア選択性電極法を使用する場合は、吸収液として硫酸を使用する必要があります。
水のpHはアンモニアの回収に大きな影響を及ぼします。 pHが高すぎると、アンモニアを含む一部の有機化合物がアンモニアに変換される可能性があります。pHが低く、アンモニアの回収が不完全です。 一般に、サンプルを緩衝液に加えて、所望のpHを達成することができる。 値、水サンプルは酸性またはアルカリ性です。1mol/ L（1 / 2H2SO4）硫酸溶液を追加して、pHを中性に調整できます。 ただし、一部の水サンプルでは、中性に調整してから緩衝液を加えても、pHが期待値をはるかに下回っています。 未知の水サンプルについては、蒸留後のpHを測定します。 pHが7.2〜7.6の範囲にない場合は、バッファーの量を増やす必要があります。 通常、カルシウム250mgごとに10mLのリン酸緩衝液を添加する必要があります。 外国はまた、ホウ酸塩緩衝液を使用して水サンプルを蒸留用にpH 9.5に緩衝することを推奨しています。これにより、シアン酸塩および有機窒素化合物（グリシン、尿素、グルタミン酸、アセトアミドなど）の加水分解を減らすことができます。 このとき、尿素は約7％しか加水分解しませんが、シアン酸塩は約5％です。 また、水サンプルを水酸化ナトリウムで中性に調整した後、少量の粉末酸化鉄を加えて蒸留することも紹介されています。
