モリブデン酸アンモニウム分光測定による全リンの測定に影響を及ぼす因子
1.サンプリングボトルとサンプルストレージの洗浄
総リンは吸着しやすいので、サンプリングボトルはサンプリング前に洗浄する必要があります。洗浄時には、まずクロミン酸ローションで洗浄して、サンプリングボトルの内壁に付着した異物を洗い流し、水道水と蒸留水で洗い流して乾燥をコントロールすることができます。スクラブにはリン洗剤を使用しないでください。全リンの水サンプルは不安定であり、測定結果の変化を最小限に抑えるために、サンプリング直後に分析する必要があります。サンプリング後すぐに分析ができない場合は、サンプルに塩酸または硫酸をpH≤2に加え、24時間以内にできるだけ早く決定します。
2. 過硫酸カリウムが決定結果に及ぼす影響
総リンの毎日の決定では、過硫酸カリウムは、決定結果に大きな影響を与えます。市販の過硫酸カリウムの品質は不均一であり、不純物含有量が高く、高いブランク吸光度をもたらし、実験結果に影響を与えます。そのため、輸入過硫酸カリウムをできるだけ使用してください。第二に、過硫酸カリウムの調製過程では、溶解が容易ではないので、水浴の水浴に溶解することができるが、温度が高くなりすぎないように温度が50°Cを超えてはならず、過硫酸カリウムが分解および破壊するのを防ぐべきである。
3. クロマと濁りの影響
私たちが日常的にテストする排水は、多くの場合、最終的な測定結果への影響を排除するために濁度色補償を使用する必要があり、水サンプルの色や濁りに遭遇します。測定工程では、高温で試料を消化した後、水サンプルが透明になることがわかります。サンプル中のリン総含有量が低く、サンプルが濁っている場合、この方法はより適切かつ正確です。
4. 時間の影響を解消する
中性条件下では、試料は過硫酸カリウムで消化され、含まれるリンはすべてオルトリン酸に酸化される。酸性培地では、オルトリン酸はモリブデンアンモニウムと反応して、アンチモン塩の存在下でホスホモリブデンヘテロポリ酸を生成し、アスコルビン酸によって直ちに還元され、その色が濃度に正比例する青色複合体を形成する。分光光度法で内容を決定します。これは、消化時間の変化がオルトリン酸塩の変換速度に直接影響することを示している。理論的には、オルトリン酸塩の変換速度が低くなると、水サンプルのリン含有量の合計も直接影響を受け、小さくなります。水サンプル中の非オルソリン酸の変換が完了すると、その後の消化は不要です。したがって、最高の消化時間は30分です(詳細は機器マニュアルを参照)。
5. 色温度と色の時間の影響
高濃度サンプルの場合、色の反応が速くなり、7~8分で完全に色を開発できます。低濃度サンプルの色の発達時間は長くなります。温度が高いと分子の動きが速くなり、発色時間が短くなります。冬には、室温が非常に低いことが多く、試料の色反応の環境温度を上昇させる必要があります。色の反応は15分の完全な色の発達の時間を保障するために20-30°Cの水浴で行うことができる。色の発達が完了した後、できるだけ早く測定して、退色が吸光度に影響を与えないようにする必要があります。
6. キュベットの吸着
最終的な着色されたホスホモリブデンブルーはキュヴェットに強い吸着を有し、吸着は高濃度で特に明白であり、より高い結果をもたらす。正確な定量のために、高濃度のサンプルを測定ごとに1回採取し、蒸留水でキュヴェットを3回リンスし、次のサンプルを測定し、吸着による誤差を低減するために濃度を低から高に決定します。測定が完了すると、キュベットの壁に明らかな青色の吸着が見えることがよくあります。キュベットは、しばらくの間、クロム酸ローションまたは希薄硝酸に浸し、次の使用のためにすすいでください
