モリブデン酸アンモニウム分光光度法による全リンの測定に影響を与える要因

 Jun 11, 2021

 ご伝言

 

天然水や廃水には、リンはほとんどさまざまなリン酸塩の形で存在します。 それらはオルトリン酸塩に分けられます。 二凝縮リン酸塩と有機リン酸塩は、生物学的成長に不可欠な要素の1つです。 しかし、水域のリン含有量が高すぎるため、藻類の過剰な繁殖につながり、水域の富栄養化を引き起こす可能性があります[l]。 現在、中国のさまざまな都市の内陸の川や湖、貯水池の水域は、富栄養化の程度が異なります。 したがって、リンは水質を評価するための重要な指標です。


モリブデン酸アンモニウム分光光度法による全リンの測定に影響を与える要因


1.サンプリングボトルの洗浄とサンプル保管


全リンは吸着しやすいため、サンプリング前にサンプリングボトルを洗浄する必要があります。 お手入れの際は、まずクロム酸ローションで洗い、サンプリングボトルの内壁に付着した異物を洗い流した後、水道水と蒸留水で洗い流して乾きを抑えます。 スクラブにリン洗剤を使用しないでください。 全リンの水サンプルは不安定であるため、測定結果の変化を最小限に抑えるために、サンプリング直後に分析する必要があります。 サンプリング直後に分析ができない場合は、サンプルに塩酸または硫酸を加えてpH≤2にし、24時間以内にできるだけ早く測定してください。


2.測定結果に対する過硫酸カリウムの影響


毎日の総リンの測定では、過硫酸カリウムが測定結果に大きな影響を与えます。 市販の過硫酸カリウムの品質は不均一で不純物含有量が高いため、ブランクの吸光度が高くなり、実験結果に影響を与えます。 したがって、輸入された過硫酸カリウムを可能な限り使用してください。 第二に、過硫酸カリウムの調製過程では、溶解しにくいため、水浴上の水浴に溶解することができますが、温度が高すぎないように温度が50℃を超えてはならず、過硫酸カリウムは分解と失敗から。


3.彩度と濁度の影響


私たちが日常的にテストしている廃水では、水サンプルに色や濁りが発生することがよくあります。そのため、濁度-色補正を使用して、最終的な測定結果への影響を排除する必要があります。 測定過程では、高温でサンプルを消化した後、水サンプルが透明になることがわかります。 サンプル中の総リン含有量が少なく、サンプルが濁っている場合、この方法がより適切で正確です。


4.時間の影響を解消します


中性条件下では、サンプルは過硫酸カリウムで分解され、サンプルに含まれるすべてのリンが酸化されてオルトリン酸塩になります。 酸性媒体中で、オルトリン酸塩はモリブデン酸アンモニウムと反応してアンチモン塩の存在下でリンモリブデンヘテロポリ酸を形成し、これはアスコルビン酸によって即座に還元されて、その色がその濃度に正比例する青色の複合体を形成します。 分光光度法によってその含有量を決定します。 これは、消化時間の変化がオルトリン酸塩の変換率に直接影響することを示しています。 理論的には、オルトリン酸塩の変換率が低くなると、水サンプルの総リン含有量も直接影響を受け、小さくなります。 水サンプル中の非オルトリン酸塩の変換が完了すると、その後の分解は不要です。 したがって、最適な分解時間は30分です(詳細については、機器のマニュアルを参照してください)。


5.色温度と色時間の影響


高濃度のサンプルの場合、色の反応が速く、7〜8分で完全に発色します。 低濃度サンプルの発色時間は長くなります。 温度が高いと分子運動速度が速く、発色時間が短くなります。 冬には、室温が非常に低くなることが多く、サンプルの色反応の環境温度を上げる必要があります。 発色反応は20〜30℃のウォーターバスで行うことができ、15分の完全な発色時間を保証します。 色あせが吸光度に影響を与えないように、発色が完了したらできるだけ早く測定する必要があります。


6.キュベットの吸着


最終的に着色されたリンモリブデンブルーは、キュベットへの強い吸着、特に高濃度の吸着があり、より高い結果につながります。 正確な測定のために、高濃度サンプルの場合、測定ごとに1つのサンプルを採取し、キュベットを蒸留水で3回リンスしてから、次のサンプルを測定し、低濃度から高濃度までの濃度を測定して、吸着による誤差。 測定が完了すると、キュベットの壁に明らかな青い吸着剤が見られることがよくあります。 キュベットは、クロム酸ローションまたは希硝酸にしばらく浸してから、次の使用のためにすすいでください。


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